منیره خادم، فرنوش فریدبد، پرویز نوروزی، عباس رحیمی فروشانی، محمد رضا گنجعلی، سید جمال الدین شاه طاهری، رسول یاراحمدی،
دوره ۷، شماره ۱ - ( ۱-۱۳۹۶ )
چکیده
مقدمه: با توجه به مصرف فراوان سموم آفت کش و اثرات مخرب آ‌ن‌ها روی انسان و محیط زیست، استفاده از روش‌های دقیق و معتبر جهت شناسایی و اندازه گیری این سموم ضروری می‌باشد. این مطالعه با هدف طراحی سنسوری با گزینش پذیری بالا برای پایش شغلی و محیطی دیازینون به روش الکتروشیمیایی در نمونه‌های محیطی و بیولوژیکی انجام شد.
روش کار: نانولوله‌های کربنی و پلیمر قالب مولوکولی (MIP) به عنوان اصلاح کننده در ساختار الکترود خمیر کربنی (سنسور) استفاده شدند. روش الکتروشیمیایی ولتامتری موج مربعی جهت تعیین مقدار به‌کار رفت. پارامترهای تأثیر گذار بر پاسخ سنسور مانند pH استخراج، pH آنالیز، غلظت الکترولیت و شرایط دستگاهی مانند فرکانس و دامنه موج مربعی طی آزمایشاتی بهینه سازی شده، سپس پاسخ سنسور برای دیازینون ثبت گردید.
یافته ها: براساس نتایج، سنسور توانایی تشخیص گزینش پذیر دیازینون در نمونه‌های محیطی و بیولوژیکی را داشت. بازهی خطی برای منحنی کالیبراسیون ۱۰-۱۰×۵ تا ۶-۱۰×۱ مولار و حد تشخیـص روش۱۰-۱۰×۷/۲ مولار محاسبه گردید. سایر ترکیبات موجود در ماتریکس نمونه اثر مداخله کننده ای بر پاسخ سنسور نداشتند. در نهایت سنسور برای تعیین مقدار دیازینون در نمونه‌های ادرار، آب آشامیدنی و آب رودخانه بدون نیاز به مرحله آماده سازی خاص و پیچیده‌ای استفاده شد.
نتیجه گیری: قابلیت کاربرد سنسورها در تعیین مقدار سموم می‌تواند نوید بخش پایش‌های سریع در محل آلودگی بوده و امکان انجام پایش را بدون مراحل آماده سازی خاص برای نمونه فراهم آورد.
مریم رامین ثابت، مهران پورحسین، منیره خادم، فریبرز امیدی، فریده گلبابایی، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره ۸، شماره ۴ - ( ۱۰-۱۳۹۷ )
چکیده
مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه ، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد.
روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت.
یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل ۱۵۰ میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، ۵/۱ میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر ۶، ۵ دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت ۴۰۰۰ دور در دقیقه و ۰% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد.
ضریب هم بستگی معادل ۹۹۶۵/۰ حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از ۷/۰ و ۵ میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (۵۰، ۲۰۰ و ۱۰۰۰ میکروگرم در لیتر)، کم تر از ۴ درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل ۲۴۵ و ۹۹% می باشد.
نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.
