امیدرضا هروی زاده، منیره خادم، رامین نبی زاده، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره ۹، شماره ۳ - ( ۶-۱۳۹۸ )
چکیده
مقدمه: هم زمان با تولید و استفاده گسترده از آفت کش ها جهت کنترل انواع آفات و افزایش بهره ورری در تولید محصولات کشاورزی، نگرانی رو به رشدی در رابطه با اثرات مضر این ترکیبات بر سلامتی انسان وجود دارد. لذا توسعه روش های حساس و دقیق جهت ارزیابی مداوم غلظت آفت کش ها در سطوح شغلی و محیطی و مقایسه مقادیر موجود با استاندارد های ملی و بین المللی از اهمیت بالایی برخوردار است. مطالعه حاضر با هدف سنتز و استفاده از پلیمر قالب مولکولی به عنوان یک جاذب نوین و اختصاصی در تشخیص مقادیر اندک دو نوع از ایزومر های پیرتروییدی در نمونه بیولوژیکی به انجام رسید.
روش کار: پلیمر قالب مولکولی به روش غیر کووالانسی و با استفاده از پرمترین به عنوان ملکول الگو، کلروفرم به عنوان حلال پلیمریزاسیون، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان پیوند دهنده عرضی و تحت دمای ۵۵ درجه سانتی گراد در حمام روغن آماده سازی شد. جهت بررسی ساختار و اندازه ذرات پلیمری حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده گردید. پس از آن فاکتور های حیاتی تاثیر گذار بر ویژگی های تشخیصی پلیمر سنتز شده با در نظر گرفتن یک بازه عملیاتی مشخص جهت دست یابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت پرمترین از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند.
یافته ها: با استفاده از روش پلیمریزاسیون رسوبی ذرات پلیمر قالب مولکولی یکنواخت با ساختار کروی و در محدوده ابعادی نانو (کمتر از ۲/۲۱ نانومتر) حاصل شد. تحت شرایط بهینه سازی شده روش جداسازی از طریق فاز جامد به کمک پلیمر قالب مولکولی توانایی بالایی برای جذب و بازیافت ایزومر های آفت کش مورد نظر از نمونه بیولوژیکی از خود نشان داد و بیش از ۹۳ درصد بازیافت از نمونه اسپایک حاصل گردید. هم چنین منحنی کالیبراسیون خطی در بازه غلظتی ۲۰ تا ۱۲۰ میکروگرم بر لیتر به دست آمد و حد تشخیص روش برای هر دو ایزومر مورد بررسی کم تر از ۶ میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. در نهایت وجود ترکیبات مزاحم تا میزان ۱۰۰ برابر آنالیت اصلی تاثیر معنا داری در ویژگی انتخابی روش نداشت.
نتیجه گیری: کاربرد پلیمر قالب مولکولی به عنوان فاز استخراج کننده جامد به همراه روش آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارکرد بالا مزایایی از جمله حساسیت و انتخاب پذیری بالا را نشان داد که این مساله روش مذکور را به انتخابی قابل اعتماد جهت ارزیابی کمی و دقیق آفت کش مورد نظر در نمونه بیولوژیکی پیچیده تبدیل می کند.
سمیه کم گو، خسرو عبدی، منیره خادم، محمود حیدری، امید هروی زاده، علی دانیالی، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره ۱۰، شماره ۱ - ( ۱-۱۳۹۹ )
چکیده
مقدمه: امروزه افزایش مواجهه زیست محیطی و شغلی با فلزات سنگین نظیر کادمیوم و ترکیبات آن، ضرورت ارزیابی محیطی و بیولوژیکی این دسته از آلاینده ها را ایجاب می کند. کاربرد کادمیوم در صنعت باطری سازی، آبکاری، در ساخت رنگدانه ها و همچنین صنایع پلاستیک و سرامیک سازی می باشد. سمیت مزمن این فلز سنگین تلاش فزاینده ای در جهت کاهش حد آشکارسازی و بالا بردن حساسیت روش های تجزیه ای جهت ارزیابی کادمیوم در نمونه های بیولوژیکی را باعث شده است.
روش کار: محلول استاندارد حاوی غلظت های معین یون فلزی کادمیوم ساخته شد پس از تنظیم pH مشخص و اضافه شدن دی تیزون کمپلکس بین فلز و کلیت کننده ایجاد شد. سپس جهت انجام فرایند استخراج از مخلوط حلال های استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد. با تکمیل فرایند اختلاط از طریق ورتکس و انجام جداسازی توسط سانتریفوژ ، محلول وارد حمام آب سرد گردید و حلال آلی شناور بر روی حلال آبی منجمد شد. حلال آلی و آبی جدا شده و بخش آلی که حاوی آنالیت بود به دستگاه تزریق گردید. متغیرهای مورد بررسی جهت دستیابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت کادمیوم از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند.
یافته ها: نتایج حاصل در این فرایند نقش متغیرهای مورد بررسی شامل pH نمونه، حلال کمپلکس کننده، حلال استخراج کننده، اثر سانتریفوژ و زمان استخراج را به اثبات رساند و در نهایت روش بهینه سازی شده با کمترین حد تشخیص (LOD) برابر با ۲میکروگرم برلیتر و فاکتور تغلیظ (EF) برابر با ۵۰ و همچنین بازیافت نسبی (RR) برابر با ۲۶,۱۰۱ به طور موفقیت آمیزی جهت استخراج فلز کادمیوم از نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت.
نتیجه گیری: بررسی های بعمل آمده نشان داد روش میکرو استخراج مایع-مایع پخش شونده با استفاده از حلال آلی منجمد شده شناور در تعیین مقادیر جزئی کادمیوم در نمونه ادرار کارگران در مواجهه شغلی روشی ارزشمند است و pH نمونه و حجم حلال استخراج کننده از متغیر های مهم در استخراج کادمیوم از نمونه می باشند.
