مقدمه: در سال‌های اخیر چندین تکنیک استخراج جهت تعیین غلظت متابولیت‌های فرار در نمونه‌های بیولوژیک توسعه یافته است. این مطالعه با هدف بکارگیری روش فضای فوقانی- ابزارتله سوزنی (HS-NTD)  و با استفاده از جاذب اختصاصی پلیمرقالب مولکولی برای ریزاستخراج همزمان هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در ماتریکس ادرار انجام گردید.
روش کار: در آماده‌سازی ابزار تله سوزنی از جاذب اختصاصی برای هگزان نرمال و متیل اتیل کتن  استفاده گردید. خصوصیات پلیمرقالب مولکولی توسط طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی و آزمون جذب – واجذب گاز نیتروژن (BET) مورد بررسی قرار گرفت. روش سطح پاسخ – طراحی ترکیب مرکزی برای بهینه‌سازی شرایط استخراج هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در روش HS-NTD با متغیرهای ورودی دمای استخراج، زمان استخراج، درصد نمک و سرعت هم زدن استفاده شد. پس از بهینه‌سازی شرایط جذب، پارامترهای دقت، صحت، حدتشخیص و حد کمی‌سازی و رنج خطی مدنظر  قرار گرفت.
یافته ها: بهترین کارایی استخراج در زمان استخراج 60 دقیقه، دمای استخراج 65 درجه سانتی گراد، 22 درصد نمک و سرعت همزدن 250 دور بر دقیقه تعیین گردید. محدوده‌ی خطی هگزان نرمال 30-500µg/L  و متیل اتیل کتن 30-4000µg/L تعیین شد. مقادیر ضریب تغییرات درون روز 7-1 درصد و برون روز در محدوده 10-3 درصد ارزیابی گردید. میانگین بازیافت نرمال هگزان 8/0 ± 3/99 و برای متیل اتیل کتن 9/0 ± 99 تخمین زده شد.
نتیجه‌گیری: در یک نتیجه‌گیری کلی روش HS-NTD به عنوان یک روش مناسب برای تعیین مقادیر بسیار پایین متیل اتیل کتن در ادرار و در حضور هگزان نرمال پیشنهاد می‌شود.

 

واژه‌های کلیدی: ابزار تله سوزنی، فضای فوقانی، هگزان نرمال، متیل اتیل کتن

متن کامل [PDF 2537 kb]   (381 دریافت)